-
- 素材大小:
- 116.50 KB
- 素材授权:
- 免费下载
- 素材格式:
- .ppt
- 素材上传:
- ppt
- 上传时间:
- 2018-05-28
- 素材编号:
- 183794
- 素材类别:
- 仪器设备PPT
-
素材预览
这是一个关于气相色谱仪的使用PPT课件,包括了操作之前先进行仪器安装,安装,仪器操作,注意等内容,气相色谱仪操作使用及注意事项结合原理以一个完整的分析过程为例进行阐述 一,操作之前先进行仪器安装 1,环境条件 温度 5-40摄氏度 湿度 ≤85%相对湿度有条件的可安装空调和排气扇 2,工作条件 (1)工作室 能承重的工作台,高度要适当,背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修(2)仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰(3)注意防震防尘,不宜放在房间温度剧烈变化的风口处 3,气源条件(1)准备好需用的气体钢瓶,并对减压阀会使用(2)如使用气体发生器 调整适当的气体压力 H2需配成KOH溶液(纯水的不用配) 4,电源条件 220V±10%,50HZ的市电化验室最好单独接线,考虑线路的功率值,带负载能力市电不稳的最好配备稳压电源,防止其它电器的干扰 5,接地使用外接地点,采用线径为直径1.5mm左右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上,再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中注意外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上,更不允许以电源的中线替代接地点仪器的所有接地点连在一起,防止互相干扰 6,正确连接气路正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应二,安装根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装 1,填充柱(1)不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫(2)玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫,用石墨垫时要注意,小心防止断裂注意:尽量减小死体积,欢迎点击下载气相色谱仪的使用PPT课件哦。
气相色谱仪的使用PPT课件是由红软PPT免费下载网推荐的一款仪器设备PPT类型的PowerPoint.
气相色谱仪操作使用及注意事项结合原理以一个完整的分析过程为例进行阐述 一,操作之前先进行仪器安装 1,环境条件 温度 5-40摄氏度 湿度 ≤85%相对湿度有条件的可安装空调和排气扇 2,工作条件 (1)工作室 能承重的工作台,高度要适当,背面最好能留有一定的空间以便使用中发生故障时方便检修(2)仪器周围不应有易燃易爆的物质以及强大的电磁场和电火花的干扰(3)注意防震防尘,不宜放在房间温度剧烈变化的风口处 3,气源条件(1)准备好需用的气体钢瓶,并对减压阀会使用(2)如使用气体发生器 调整适当的气体压力 H2需配成KOH溶液(纯水的不用配) 4,电源条件 220V±10%,50HZ的市电化验室最好单独接线,考虑线路的功率值,带负载能力市电不稳的最好配备稳压电源,防止其它电器的干扰 5,接地使用外接地点,采用线径为直径1.5mm左右铜导线焊在一块200×200mm2铜板上,再将铜板埋入0.5—1m的深湿地中注意外接地点不允许接在 自来水管或暖气片上,更不允许以电源的中线替代接地点仪器的所有接地点连在一起,防止互相干扰 6,正确连接气路正确连接载气及所需辅助气体气路并根据其需要定值减压阀聚四氟乙烯管净化器等一一对应二,安装根据分析需要选择所使用的检测器和对应的色谱柱进行色谱柱安装 1,填充柱(1)不锈钢柱 用柱螺帽和石墨垫(2)玻璃柱 用柱螺帽和石墨垫,用石墨垫时要注意,小心防止断裂注意:尽量减小死体积 2,毛细管柱 接法(1)柱前要过分流点 经验值4—5cm (2)柱后要过尾吹点 经验值9—10cm (3)在装检测器之前试一试是否有气体通过装柱注意事项 装柱注意事项(1)上柱子时不要过于紧,防止玻璃柱和毛细管柱挤断(2)柱子接好后检查气密性(3)肥皂水或洗洁精稀释液试漏时,一定要擦干净,否则时间长了碱性溶液在高温下腐蚀柱子,降低使用寿命(4)毛细柱安装到固定架上时千万要小心三,仪器操作接好色谱柱,准备工作全部做完就可以进行仪器的具体操作了以共性为主线,个性为枝节讲述 1,先通气(1)打开N2 ,H2 ,AIR钢瓶总阀,调节减压阀的输出压力分别为:0.4MPa 0.24MPa 0.4MPa如用气体发生器则直接打开电源 2,经验数值 (1)TCD 50ml/min (2)ECD 载 气:50ml/min 尾吹气:30ml/min 载气计算方法 A=B×(1+柱前压×10) 50= B×(1+柱前压×10) A:载气流速 B:转子高度对应的流量经验数值 FID N2:25—60ml/min H2:25—50ml/min AIR:450—550ml/min N2:H2:AIR=(1-1.5):1:(10-20) N2:H2=1:0.9 H2:AIR=1:10 经验数值 FPD 测磷:N2:40—80ml/min H2:160—200ml/min AIR:130—160ml/min 测硫:N2:80—110ml/min H2:50—70ml/min AIR:80—120ml/min 经验数值 NPD N2:30—80ml/min H2:5—20ml/min AIR:80—200ml/min 2,再通电打开电源开关,仪器进入准备状态(1)先设置温度 无论那种检测器都需要设置汽化室,检测室,柱室三个温度,有的还需要程序升温再通电(2)设定方法,不同的仪器举例 根据所分析物质的化学特性,沸点,熔点等进行设置;这里介绍一下具体怎样设置,因分析物质定下来后,分析条件也已固定。例:柱室100输入等 再通电(3)检查所设定温度数值是否正确,如正确则加热 3,点火升温到恒温灯亮后,点火,然后打开二次仪表记录仪或工作站,查看基线是否平直,如平直则可以进样分析。TCD,ECD无须点火。点火方法:把H2调大到0.15MPa左右用点火枪点火,点着后慢慢调回到0.04MPa左右,如灭火则重复此步骤 4,一个中心两个基本点根据所测物质的分离情况,选择分析的最佳气路和温控条件,具体概括为一个中心两个基本点。 围绕速率理论,从实践的角度阐述一个中心:以柱子的完全分离,取最短时间为中心两个基本点:以最佳的气路条件为基本点 以最佳的温控条件为基本点关键变量为了加深对此观点的理解,简单介绍一下如何确定初始分离条件所需要的几个变量。(1)进样量:根据样品浓度,色谱柱容量和检测器灵敏度来确定(2)进样口温度:由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度,如样品中某些组分会在高温下分解,则适当降低汽化温度关键变量(3)色谱柱温度 由样品的复杂程度和汽化温度决定沸程宽,可程序升温。初始温度应接近样品中最轻组分的沸点,最终温度取决于最重组分的沸点,升温速率则要依样品的复杂程度而定 关键变量(4)检测器的温度 保证流出色谱柱的组分不会冷凝,同时满足检测器灵敏度的要求,可参照色谱柱的最高温度设定关键变量(5)载气流速 可参照比最佳流速高10%来设定,然后再根据分离情况进行调节注意注意: 选择最佳的气路和温控条件即分离条件的优化,就是设法调节有关参数,以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。提出一个中心两个基本点就是假定进样量,进样口温度检测器温度已恒定为已知,只有柱温和载气流速两个变量 U(线速度)=L/tm 单位cm/s L为柱长 tm为保留时间 线速度即体现为载气流速 F↑→U↑→Tr↓ F↓→U↓→Tr↑ T柱↑→U↑→Tr ↓ T柱↓→U↓→Tr ↑ T↑F↑→吸附解析的速度加快,固定液膜是个动态的蠕动的色谱原理分离过程是在柱内进行的,在色谱柱中所用的填充物是固体吸附剂也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体(固定液),被分析的样品在高温汽化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离。实际工作中,先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。 5,保持最佳分离条件找到后,一般无需大变化,以后的日常工作中继续使用,在柱子流失严重或更换新柱时,需要重新调节。 6,关机分析完成后关机(1)先关H2和AIR (2)再关电源(3)待柱温降到100摄氏度以下时关载气
气相色谱仪特点PPT课件:这是一个关于气相色谱仪特点PPT课件,包括了通常我们所说的气相是指气相色谱主机,对仪器的一般要求,气源,气体发生器,气体纯化装置,进样方式,色谱柱的类型,一般进样量范围,柱温箱,检测器,尾吹,参数设定,数据处理,绘图仪,积分仪,处理机,工作站,数据采集,气相色谱系统等内容,热解析仪、全自动进样热解析仪 手动进样系统:旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成,以后我们可能使用这个功能多些。1气相进样针:1微升、5微升、10微升等规格。进样垫、趁管、密封垫圈为进样器内主要耗材。安捷伦密封垫设计由于考虑安全性,每次更换时,常造成色谱柱废掉一段情况,尽量减少更换柱子次数。进样垫、趁管、密封垫圈 进样口模式根据所接管路不同分为填充柱进样口、毛细管柱进样口、冷柱头进样口、 PTV进样口,后两种为我们不常见的进样口可以只做了解。不同厂家进样口设计也略有不同。进样口的结构(1)填充柱进样口 冷柱头进样口(OCI) 色谱柱的类型填充柱 一般进样量范围 1. 填充柱 气体 : 0.5-50 ml 液体 : 0.1-1ml 2. 毛细柱 气体 : 0.1-1 ml 液体 : 0.004-2.0ul 柱温箱柱温箱后面有加热设备、风扇能够快速升、降温。修理时从后门进行。前门内有悬挂色谱柱的挂钩、一般为4个。能够有效悬挂、稳定住毛细管柱,欢迎点击下载气相色谱仪特点PPT课件。
气相色谱仪结构及作用PPT课件:这是一个关于气相色谱仪结构及作用PPT课件,包括了气相色谱主机介绍,对仪器的一般要求,气源,气体发生器,气体纯化装置,进样方式,进样口的结构,色谱柱的类型,一般进样量范围,柱温箱,检测器,FID,TCD,ECD,FID点火,尾吹,参数设定,数据处理,绘图仪,积分仪,处理机,工作站,数据采集,气相色谱系统等内容,气相色谱基本构造 -----气相色谱简介(一) 通常我们所说的气相是指气相色谱主机 1上海科创 2安捷伦(Agilent) 3岛津(SHIMADZU) 4岛津GC-2010 5温岭福立 6科晓1690 7.气质联用 8气质联用 气相基本构成一.气源二.气相主机三.数据处理 · (4)柱温箱:控温精度应在±1℃,且温度波动小于0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种 . (5)检测器:FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . (6)数据处理机 :记录仪、积分仪、计算机工作站 . (7) 进样量: 液体1~5μl,气体1ml(检测灵敏度够用,尽量减少进样量) . 气源 · 气体发生器 · · · · ·气相连接管气体纯化装置 · 前面介绍气源系统。接下来介绍气相主机。在下面分析图谱中,关于载气,柱温、检测器温度等内容就是由气相仪器调节得来的,以下对气相仪器进行简单介绍。 · · · 1.进样方式 · · 顶空进样器试样在顶空进样器中平衡后将样品瓶中气体导入气相色谱仪中 。一般做溶剂残留、农残等方面分析。 顶空进样瓶、顶空进样器、安捷伦顶空进样 热解析仪:待测的样品空气被连续引入一只吸附管;将吸附管加热,解吸收集到的蒸气(挥发性有机化合物),随惰性载气进入气相色谱仪进行分析。主要应用空气质量大气环境等方面分析。 热解析仪、全自动进样热解析仪 手动进样系统:旋塞、进样垫、趁管、密封垫等构成,以后我们可能使用这个功能多些,欢迎点击下载气相色谱仪结构及作用PPT课件。
安捷伦气相色谱仪原理PPT:这是一个关于安捷伦气相色谱仪原理PPT,包括了GC基础知识,载气,进样系统及技术,色谱柱,检测器,数据分析等内容。安捷伦气相色谱基础培训 第一部分 GC基础知识 理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点:一是要 有两相,二是要有差异。两相:固定相和流动相具体到气相色谱:固定相就是色谱柱(column),流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。差异就是指分配系数的差异。 色谱过程示意图 分离的过程示意图 1.2 气相色谱法的定义和分类定义:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类:根据固定相的状态不同,气固色谱(GSC) (吸附原理)、 气液色谱(GLC) (分配原理) 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要高沸点的有机化合物,蒸汽压低(在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压)且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。溶解-挥发 1.3 气相色谱法的特点 “三高” “一快” “一广” 1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可达一百多万,欢迎点击下载安捷伦气相色谱仪原理PPT。