安捷伦气相色谱仪原理PPT下载

这是一个关于安捷伦气相色谱仪原理PPT，包括了GC基础知识，载气，进样系统及技术，色谱柱，检测器，数据分析等内容。安捷伦气相色谱基础培训 第一部分 GC基础知识 理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。两相：固定相和流动相具体到气相色谱：固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。差异就是指分配系数的差异。 色谱过程示意图 分离的过程示意图 1.2 气相色谱法的定义和分类定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。溶解-挥发 1.3 气相色谱法的特点 “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万，欢迎点击下载安捷伦气相色谱仪原理PPT。

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安捷伦气相色谱基础培训 第一部分 GC基础知识 理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异。两相：固定相和流动相具体到气相色谱：固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carrier gas )。差异就是指分配系数的差异。 色谱过程示意图 分离的过程示意图 1.2 气相色谱法的定义和分类定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发 1.3 气相色谱法的特点 “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。 1.4 色谱图及有关术语从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后，在柱的末端收集各组分，经检测器转换为电信号，用纪录仪将各组分浓度记录下来，得到色谱图。 如图所示为一色谱流出曲线： 1.5 气相色谱构成示意图 1.6 气相色谱基本流路图第二部分 载气 气源与载气种类 1、气体不纯的不良影响 2、气体的净化方法 ? ? ? 3、常用的净化物质的使用与老化 氧气捕集器 气流调节阀 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力      当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。 第三部分 进样系统及技术 阀进样 液体进样阀 药品中溶剂残留: USP 467 进样垫固定螺母 注意事项 ★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全，并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 ) ★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分解。 (样品分解) ★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不同，高沸点组分残留量比例高。 一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时间应在1s以内。第四部分 色谱柱 色谱柱 色谱柱类型 气液色谱 (GLC) 气液色谱(GLC) 固定相选择的基本原则： 相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物 如果化合物可以用不同极性的固定相分析，选用极性最小 的固定相。 非极性固定相的使用寿命长于极性固定相。 气相色谱毛细管柱常用固定相 内径内径选择的基本原则： ★ 0.10mm口径柱适用于快速气相色谱分析。 ★ 0.25mm口径柱具有较高的柱效，用于标准的 GC/MS应用和分流/不分流分析。 ★ 0.32mm口径柱中等柱效，多用于不分流进样。 ★ 0.53mm口径柱，可以替代填充柱，适合于痕量分析。 增加色谱柱的内径，可以增加分离的样品量，但由于纵向扩散路径的增加，会使柱效降低。内径对分离度的影响 较小的内径可以获得更好的分离度，或者在更短的时间内获得同样的分离度 膜厚 膜厚选择的基本原则： ★ 增加膜厚可以提高分离度和加强保留，厚些的液膜可以有效降低过载拖尾峰和其他化合物的共流出。 ★ 如果样品的浓度范围很宽，就需要更厚的液膜，反之，如果目标组分的分离足够，并且没有共流出的问题，就可以使用比较薄的液膜，对于挥发性有机物来说，厚液膜更为合适。 ★ 液膜厚度的改变将直接影响化合物的流出温度。膜越厚，保留越强，流出温度相应也越高。 ★ 标准膜厚(0.25~0.5µm)：最广泛的应用，对于流出达到300℃的大多数样品分析效果良好。 ★ 薄液膜(0.1~0.2µm)：适合石化分析，甘油三酯等高沸点的物质。 ★ 厚液膜(1~5µm)：适合于流出温度在100~200℃之间的低沸点化合物 膜厚对分离度的影响 长度 长度选择的基本原则： ★ 色谱柱越长，柱效越高。 ★ 选择可以满足分离度要求的最短的柱子。 ★ 如果即使是最长规格的色谱柱依然无法满足分离度的要求，请考虑更换固定相或膜厚。 ★ 分离度和柱长的平方根成正比，两倍的柱长只能增加40％的分离度。 ★ 标准柱(25~30m)：标准柱长，满足大部分应用。 ★ 短柱(5~15m)：通常用于10个组份以下简单样品的快速分析。 ★ 长柱(50m以上)：复杂样品分析。 柱长对分析时间的影响 恒温分析 ：保留时间由柱长决定，柱长加倍分析时间也加倍。 程升分析： 保留时间主要取决于柱温，分离度的提升和恒温分析类似，但分析时间只是略有增加。 由于分离度正比于柱长的平方根，所以增加柱长对分离是有利的。但增加柱长会使各组分的保留时间增加，延长分析时间。因此，在满足一定分离度的条件下，应尽可能使用较短的柱子。 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 第五部分 检测器 检测器：是将流出色谱柱的被测组分的浓度转变为 电信号的装置，是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成. 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器。 检测器分类根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。 如TCD、ECD。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间 进入检测器的质量成正比。如FID、FPD。 根据应用范围，分为通用型检测器和选择型检测器通用型：对所有物质有响应，如TCD、FID。选择型：对特定物质有高灵敏响应，如ECD、FPD、NPD。 根据工作过程，分为破坏型检测器和非破坏型检测器破坏型：检测过程中样品遭到破坏，不能回收。如FID、FPD 。非破坏型：检测过程中样品不遭到破坏，可以回收。如TCD、ECD 。 热导检测器（TCD） thermal conductivity detector 基本原理:每种物质都有导热能力，而且导热的能力大小不同，通过一个热敏电阻来测定与热敏电阻接触的气体组成变化情况。这种检测方式虽然不是最灵敏的，但是对所有样品都有响应，是通用型的检测器。 1. 热导检测器的结构池体（一般用不锈钢制成）热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 平衡电桥，下图。不同的气体有不同的热导系数。 进样后， 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 影响热导检测器灵敏度的因素热丝阻值热丝阻值越大，其灵敏度越高。 桥流桥流越大，灵敏度越高。 TCD的响应特性通用型检测器灵敏度较低，适合于大于几十ppm组分测定对卤化物、重金属酯响应较小浓度型检测器非破坏型检测器 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 结构：主要为离子室，内有石英喷嘴、发射极（极化极，此图中为火焰顶端）和收集极 具体描述如下： 氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。 形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 注意事项（一） 注意安全防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。注意以下几点即可：在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器我谱仪，只有一个FID检测器工作时，务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为FID外壳很烫。。 （二） 保持FID正常性能 1．正常点火点火时，FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温 20~50℃，防水冷凝。 2．定期清洗喷嘴注意线性范围与以下条件有关：一般用N2作载气，载气要净化，除有机物；气体流量比等。 第六部分 数据分析 6.1 定量方法(一) 6.1.1面积归一法 各组分浓度以面积百分比表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。 面积归一法不需标样组分的灵敏度相近得到大致浓度.(不能用于精确定量) 6.2 定量方法(二) 外标法 仪器分析中应用最广泛的方法之一，是比较法的一种。与内标法相比，外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。 外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。其误差来源主要是进样误差， 因此，分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。 内标法 色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和被测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子。 在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。 该方法减小了进样误差对定量结果的影响。 外标法需要标样目标组分被检测到，就可定量(无需各组分都检出) 进样量的误差直接影响定量结果测定条件要一致内标法需要内标物。目标组分和内标物被检测到，就可定量。可减小进样量的误差对结果的影响。定量结果最为准确内标物必须准确添加入所有未知样品中。内标物的选择内标物峰与试样中所有成分的峰完全分离。 内标物峰与目标成分峰保留时间不应差太远。内标物具有与分析目标成分类似的化学性质。 理化性质与待测物相近 色谱响应与待测物相近 与待测物有良好的分离，但不能相距太远 与待测物的峰面积比为0.7-1.3最好，因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量 第七部分 6890N工作站介绍 安捷伦气相色谱6890N软件操作规程.pdf 第八部分 6890N维护保养 安捷伦气相色谱维护讲义.pdf 更换喷嘴.wmv 维护收集器.wmv 谢谢大家！B3F红软基地