气相色谱仪培训课程PPT下载

这是一个关于气相色谱仪培训课程PPT（部分ppt内容已做更新升级），主要介绍了基本工作原理、图示硬件组成、操作使用方法、问题及注意事项等内容。培训是给新员工或现有员工传授其完成本职工作所必需的正确思维认知、基本知识和技能的过程。是一种有组织的知识传递、技能传递、标准传递、信息传递、管理训诫行为。其中以技能传递为主，侧重上岗前进行。为了达到统一的科学技术规范、标准化作业，通过目标规划设定知识和信息传递、技能熟练演练、作业达成评测、结果交流公告等现代信息化的流程，让员工通过一定的教育训练技术手段，达到预期的水平，提高目标。目前国内培训以技能传递为主，时间在侧重上岗前。

气相色谱仪培训课程PPT是由红软PPT免费下载网推荐的一款培训教程PPT类型的PowerPoint.

Clarus 600气相色谱仪应用培训wNJ红软基地
2013/04/15wNJ红软基地
主要内容wNJ红软基地
气相色谱的分离原理wNJ红软基地
气相色谱与液相色谱的比较wNJ红软基地
GC& LC-流动相wNJ红软基地
GCwNJ红软基地
气体（载气）wNJ红软基地
种类少wNJ红软基地
对分离结果影响不大wNJ红软基地
参数优化较简单wNJ红软基地
成本低wNJ红软基地
LCwNJ红软基地
液体wNJ红软基地
种类多wNJ红软基地
对分离结果贡献大wNJ红软基地
参数优化稍难wNJ红软基地
成本高wNJ红软基地
GC& LC-固定相wNJ红软基地
GCwNJ红软基地
选定一种载气，然后通过改变色谱柱 (即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离。wNJ红软基地
LCwNJ红软基地
选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。wNJ红软基地
GC& LC-分析对象wNJ红软基地
GCwNJ红软基地
可挥发、热稳定wNJ红软基地
沸点≤ 500 ℃wNJ红软基地
占已知化合物中20~25%wNJ红软基地
LCwNJ红软基地
除可直接GC分析的化合物，其余原则上可用LC分析wNJ红软基地
GC& LC-检测技术wNJ红软基地
GCwNJ红软基地
热导检测器(TCD)wNJ红软基地
火焰离子化检测器(FID)wNJ红软基地
电子俘获检测器(ECD)wNJ红软基地
氮磷检测器(NPD) wNJ红软基地
其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克(ng)级wNJ红软基地
LCwNJ红软基地
紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)wNJ红软基地
示差折光检测器(RID)。wNJ红软基地
荧光检测器（FLD）wNJ红软基地
蒸发光闪射检测器（ELSD）wNJ红软基地
GC& LC-制备分离wNJ红软基地
GCwNJ红软基地
气体馏分容易除去wNJ红软基地
但柱容量小wNJ红软基地
应有有限wNJ红软基地
可用填充柱进行wNJ红软基地
LCwNJ红软基地
制备LC应用广泛wNJ红软基地
气相色谱的组成wNJ红软基地
气路系统wNJ红软基地
气源    wNJ红软基地
高压钢瓶wNJ红软基地
气体发生器wNJ红软基地
气路控制系统   wNJ红软基地
控制阀wNJ红软基地
电子气路控制wNJ红软基地
柱系统wNJ红软基地
柱温箱wNJ红软基地
温度程序实现的基础wNJ红软基地
当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。wNJ红软基地
色谱柱wNJ红软基地
填充柱和毛细管柱wNJ红软基地
填充柱与毛细管柱的比较wNJ红软基地
毛细管柱wNJ红软基地
特点wNJ红软基地
无固体填料，气阻比填充柱小wNJ红软基地
可以采用较长的柱管和较小的内径，以及较高的载气流速wNJ红软基地
既没有涡流扩散，又减小了纵向扩散造成的谱带展宽。较薄的液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大引起的传质阻力增大。wNJ红软基地
分流和分流比wNJ红软基地
进样系统wNJ红软基地
进样口/气化室wNJ红软基地
自动进样/手动进样wNJ红软基地
顶空进样wNJ红软基地
顶空进样器——什么时候采用?wNJ红软基地
需要定量分析挥发性有机物时 wNJ红软基地
样品不适合直接进样时 wNJ红软基地
想要最少的样品前处理时  wNJ红软基地
想要提高分析效率  wNJ红软基地
痕量化合物 / 低浓度 wNJ红软基地
检测系统wNJ红软基地
FID 火焰离子化检测器wNJ红软基地
工作原理:wNJ红软基地
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ，有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。wNJ红软基地
FID检测器的响应:wNJ红软基地
离子数目正比于碳原子数目(C-H键).wNJ红软基地
一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O， CO2， SO2， 和Nox不灵敏。wNJ红软基地
ECD 电子俘获检测器wNJ红软基地
工作原理wNJ红软基地
射线粒子使载气离子化: wNJ红软基地
N2 + β→ N2 + e-wNJ红软基地
在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。wNJ红软基地
e- + sample → current losswNJ红软基地
对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。wNJ红软基地
TCD 热导检测器wNJ红软基地
工作原理wNJ红软基地
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器，几乎对所有物质均有响应。wNJ红软基地
有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到组分的响应。wNJ红软基地
NPD 氮磷检测器wNJ红软基地
NPD对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮磷化合物的检测。wNJ红软基地
FPD 火焰光度检测器wNJ红软基地
主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。wNJ红软基地
MSD 质谱检测器wNJ红软基地
(1)联用    即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单组分进入MS进行检测或鉴定。wNJ红软基地
(2)常规气相色谱检测器    自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性的提高，已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。wNJ红软基地
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、使用范围广。 wNJ红软基地
不同检测器可测定的化合物wNJ红软基地
不同检测器安装时气体的要求wNJ红软基地
气相色谱的应用wNJ红软基地
药物分析中的应用实例-1wNJ红软基地
1）原料药中有机溶剂残留的检测wNJ红软基地
色谱条件：wNJ红软基地
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱wNJ红软基地
（30 m×0.32 mm，1μm）wNJ红软基地
气化室温度：200℃wNJ红软基地
检测器温度：250℃ wNJ红软基地
柱温：起始为30℃，维持4分钟，再以30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟wNJ红软基地
载气：氮气wNJ红软基地
进样量：1µlwNJ红软基地
检测器：FIDwNJ红软基地
溶剂：二甲亚砜wNJ红软基地
药物分析中的应用实例-2wNJ红软基地
2）成分含量测定wNJ红软基地
色谱条件：wNJ红软基地
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.32mm，1μm）wNJ红软基地
气化室温度：200℃wNJ红软基地
检测器温度：250℃ wNJ红软基地
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再以10℃/min升至110℃，30℃/min至180℃，维持2minwNJ红软基地
载气：氮气wNJ红软基地
溶剂：20％乙醇的水溶液wNJ红软基地
主要内容wNJ红软基地
认识我们的GCwNJ红软基地
Pictures of PE Clarus 600 wNJ红软基地
Clarus 600 – coupled with HS-16 wNJ红软基地
GC主机wNJ红软基地
顶空进样部件wNJ红软基地
手动进样和自动进样wNJ红软基地
主要内容wNJ红软基地
触摸屏的使用wNJ红软基地
开机和方法调用wNJ红软基地
开启载气，打开仪器电源开关，仪器自检完成后，仪器显示如左图画面，按Log in进入仪器状态画面。wNJ红软基地
按屏幕显示方法开始加热各部分温度，当所有部分都达到设定值后，屏幕显示“ READY ”即可进样分析。wNJ红软基地
按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。 wNJ红软基地
在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。设置相应的参数，存储并激活该方法。wNJ红软基地
Atten：衰减倍数  1， 2， 4，…64 wNJ红软基地
                       软件 -6，-5，-4，…0wNJ红软基地
顶空进样器触摸屏的使用wNJ红软基地
Total chrom软件的使用wNJ红软基地
推荐使用方法wNJ红软基地
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。wNJ红软基地
②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设定值后，屏幕显示“Ready”。wNJ红软基地
③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。wNJ红软基地
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。wNJ红软基地
点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。wNJ红软基地
    使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行wNJ红软基地
关机步骤wNJ红软基地
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。wNJ红软基地
② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。wNJ红软基地
③关闭GC主电源。wNJ红软基地
④关闭各钢瓶气。wNJ红软基地
常见问题及注意事项wNJ红软基地
AttentionwNJ红软基地
气相色谱对气体的要求wNJ红软基地
高纯氦(氮) 纯度：99.999% 减压表输出压力范围0-0.6 MpawNJ红软基地
高纯氢 纯度：99.995% 减压表输出压力范围0-0.6 MpawNJ红软基地
压缩空气：无油， 无水， 无烃， 减压表输出压力范围0-0.6 MpawNJ红软基地
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制仪器.应该如何处理？wNJ红软基地
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将不能控制仪器.wNJ红软基地
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.wNJ红软基地
进样口wNJ红软基地
1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？wNJ红软基地
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？wNJ红软基地
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？wNJ红软基地
色谱柱的安装wNJ红软基地
色谱柱的安装wNJ红软基地
安装毛细管柱需要用到的工具wNJ红软基地
注意石墨压环的方向wNJ红软基地
色谱柱两端采用的螺母和石墨压环不一样.wNJ红软基地
进样口端应该留多长：不同的进样口不一样（测量时到螺母的末端）wNJ红软基地
检测器端的尺寸从哪里开始计算？ 色谱柱尖端到螺母的末端wNJ红软基地
在触摸屏里有长度的详细纪录wNJ红软基地
不同检测器的长度纪录wNJ红软基地
5.如何切割毛细柱.（切割要求：尖端要平齐）wNJ红软基地
检测器wNJ红软基地
1. 如何确认FID已经点着火呢？wNJ红软基地
在触摸屏上选择范围为1（不要选20 ）观察火焰的基流信号，非0.0x  mv时就算点着了.wNJ红软基地
2.为什么FID点不着火呢？wNJ红软基地
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45  空气450wNJ红软基地
最好实际测量一下氢气和空气流量wNJ红软基地
点火线圈是否亮：有无红色wNJ红软基地
3.为什么只有基线，没有色谱峰wNJ红软基地
可能火焰没点着.wNJ红软基地
自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软件中的自动调零可以解决）wNJ红软基地
4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具wNJ红软基地
5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？wNJ红软基地
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器wNJ红软基地
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判断杂峰是不是来自检测器.wNJ红软基地
如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不是色谱柱流失.wNJ红软基地
清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.wNJ红软基地
顶空进样器wNJ红软基地
注意事项wNJ红软基地
顶空进样器插入进样口的长度为 50~60 mmwNJ红软基地
在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需要实际测定。wNJ红软基地
在使用顶空进样器时，若基质中含水，则炉温不得超过100℃。wNJ红软基地
软件相关问题wNJ红软基地
三步法获得定量结果wNJ红软基地
Totalchrom软件中有哪几种文件格式？wNJ红软基地
.mth　方法文件wNJ红软基地
.rpt      报告模板文件wNJ红软基地
.raw　原始数据文件wNJ红软基地
.rst　  结果文件wNJ红软基地
.seq　 序列文件wNJ红软基地
不要使用汉字及非字母符号命名，避免Setup时引起错误wNJ红软基地

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