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- 素材大小:
- 14.55 MB
- 素材授权:
- 免费下载
- 素材格式:
- .ppt
- 素材上传:
- lipeier
- 上传时间:
- 2019-12-02
- 素材编号:
- 247446
- 素材类别:
- 课件PPT
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素材预览
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同步热分析仪 王冬晓 主要功能: 技术参数: 温度范围:-150℃ ~1750℃(可升级至2400℃) 程控升温速率:0 ~ 100K/min(全程) TG最大样品量:35/100g TG 分辨率:0.002 /0.02μg TG基线重复性:<10μg(室温~1750℃) DSC分辨率:1μW DTA分辨率:0.4μW 气路设计:3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC(质量流量计),全部软件控制 操作步骤: 1.打开开关 2.开机器 6.打开软件 admin 7.点TG前的方块,run a Tare 9.开水开气 11.读取TG第一格的质量,将此页面最小化 打开program experiments 12.打开上一个程序,出现的界面需要修改三个地方 名字(该组下的升温速率)、mass(11步中的质量)、升温速率 实验结果: 14.降温到80℃以下,关闭仪器 关闭顺序:水→气→程序→设备开关→电脑→总开关 DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。 在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉 温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中 在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热 ,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线 。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线,或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容大致相同,而被测物质又无热效应,两者的温度基本相同,此时测到的是一条平滑的直线,该直线称为基线。一旦被测物质发生变化,因而产生了热效应,在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大,峰的面积也就越大。在差热分析中通常还规定,峰顶向上的峰为放热峰,它表示被测物质的焓变小于零,其温度将高于参比物。相反,峰顶向下的峰为吸收峰,则表示试样的温度低于参比物。一般来说,物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热,而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。 图为ZK60和ZK60-3.0Er两种合金试样的DTA曲线,α-Mg枝晶开始形成的温度分别为622,621,620,619,618℃。随着Er元素的含量增加,α-Mg枝晶数量增加,促使合金晶粒细化,结合Mg-Zn二元相图,图中放热峰值为416℃为发生共晶反应形成Mg51Zn20共晶相的温度,该相为晶间化合物。在凝固过程中,当温度降低至326℃时,Mg51Zn20相分解,MgZn2相形成,表中DTA结果可见,Er的加入使共晶相凝固温度提升至510℃,当Er含量超过1.0%(wt%.)时Mg51Zn20相和MgZn2相的峰值消失。 DTA和DSC可用以研究聚合物的相变,测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶相转变等物理变化,研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应,测定聚合物玻璃化转变温度Tg,也可测定反应温度或反应温度区等反应动力学参数。DSC是在程序温度下,测量物质与参比物的功率差值△W与温度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热反应而和参比试样间出现温差ΔT时,通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时,补偿使试样一边的电流立刻增大,反之,在试样放热时使参比物一边的电流增大,直到两边达到热平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比,在试样发生热效应时DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温度(如试样在放热反应时会加速升温),而在DSC中试样的热量变化可及时得到补偿,试样和参比物的温度始终保持一致,避免了参比物和试样之间的热传递,因而仪器的热滞后现象小,出峰温度更接近实际温度,且反应更灵敏,分辨率更高。 DSC –结晶温度与结晶热
ppt热分析及应用:这是ppt热分析及应用,包括了历史、一些基本定义与概念,历史回顾,定义与分类,一般术语,热分析技术参考书籍,常用热分析技术及物理基础,热重分析,热机械分析,量热分析,联用技术,应用举例,相变温度及过程、焓变等,比热与比热容,玻璃转变,相变动力学,弹性常数,实验中应注意的一些问题,商用热分析仪简介,问题等内容,欢迎点击下载。
差热分析原理PPT:这是一个关于差热分析原理PPT,包括了热分析法概述,差热分析法(DTA),热重法(TG)等内容,一:热分析法概述 二:差热分析法(DTA) 三:热重法(TG) 热分析法概述 热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。热分析需满足三个条件 1)测量的参数必须是一种“物理性质”,包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2)测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3)测量必须在程序控制的温度下进行. 热分析法种类热分析应用类型 1、成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 2、稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定:抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗指数和剪切模量等的测定,欢迎点击下载差热分析原理PPT。