卡尔费休水分测定仪ppt下载

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Karl FischerO6y红软基地
主要内容O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
二、 KF滴定的优越性及其特点O6y红软基地
三、滴定剂的标定O6y红软基地
四、滴定方法O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
六、滴定参数O6y红软基地
七、卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
八、卡氏加热炉技术O6y红软基地
九、滴定度O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
十一、水分测定仪的维护保养O6y红软基地
水分测定的意义O6y红软基地
产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。O6y红软基地
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期，化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。O6y红软基地
一、Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
1.费休氏法化学反应原理O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消O6y红软基地
耗一部分水，因而干扰测定。如下反应：O6y红软基地
C5H5N·SO3+ H2O           C5H5NHSO4 HO6y红软基地
加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。O6y红软基地
 C5H5N·SO3+ CH3OH            C5H5NHSO4CH3O6y红软基地
综上总的反应式:O6y红软基地
C5H5N•I 2+C5H5N•SO2 +C5H5N+CH3OH+H2OO6y红软基地
                   2C5H5N•HI  +C5H5N•HSO4CH3O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
2.费休氏水分测定电化学反应原理O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
3.卡氏试剂基本组成O6y红软基地
碘                   I2O6y红软基地
二氧化硫            SO2O6y红软基地
溶剂                甲醇O6y红软基地
有机碱              吡啶（咪唑）O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
4.PH影响O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
4.PH影响O6y红软基地
            从上图中我们可以看出KF反应速率在5.5到8之间达到最大值并且其相对稳定，当PH值超过8.5以后由于副反应的发生反应速率又会上升。为什么反应速率会随PH值的变化而变化呢？一种对PH值和反应速率之间关系的解释是，不是二氧化硫本身在水的影响下被碘氧化，而是二氧化硫先和甲醇生成的CH3OSO2-:O6y红软基地
          2CH3OH + SO2  →  CH3OH2++ CH3OSO2-O6y红软基地
     溶液的PH值越高，就会形成越多的甲基亚硫酸盐，所以反应速度也就更快.在PH值为5.5到8的范围内，所有的二氧化硫都会形成甲基亚硫酸盐:反应有最大的速率.但是由于碘和氢氧化物离子及甲基离子的副反应，在PH值为8.5时反应速率又会上升;但这样会消耗更多的碘而造成滴定结果的波动.O6y红软基地
一、 Karl Fischer滴定基本理论O6y红软基地
  5.溶剂及副反应O6y红软基地
      无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。O6y红软基地
      但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。     PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 O6y红软基地
二、KF滴定的优越性及其特点O6y红软基地
二、KF滴定的优越性及其特点O6y红软基地
(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。O6y红软基地
(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。O6y红软基地
(3)费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。O6y红软基地
二、KF滴定的优越性及其特点O6y红软基地
(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。O6y红软基地
(5)受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。（注意控制温湿度）O6y红软基地
三.滴定剂的标定O6y红软基地
定量基础：在KF法测定水分含量过程中，碘与水以固定的化学计量数1：1进行反应O6y红软基地
在进行实验前要先确定滴定剂中碘的浓度，即应对滴定剂进行标定。O6y红软基地
每次滴定前都要进行标定，并且经过一定的时间后，也应进行重新标定。O6y红软基地
只有准确知道我们所使用的KF试剂的浓度后，我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。O6y红软基地
三.滴定剂的标定O6y红软基地
影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ：O6y红软基地
滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质，容易和其它物质发生发应。O6y红软基地
滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。O6y红软基地
因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度下降0.1%。O6y红软基地
即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间仍可能发生反应。O6y红软基地
三.滴定剂的标定O6y红软基地
二水合酒石酸钠标定O6y红软基地
      其是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小，所以使用前应把它研成很细的粉末，在滴定前应混合2～3分钟（保证完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠（室温）。注意经常更换溶剂O6y红软基地
标准水溶液标定 O6y红软基地
           精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适O6y红软基地
去离子水标定O6y红软基地
            用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小（10µl～20µl），偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。O6y红软基地
四.滴定方法O6y红软基地
直接容量滴定法O6y红软基地
    测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水O6y红软基地
量。O6y红软基地
    根据滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲O6y红软基地
醇。甲醇是含有水分的，所以我们要先用KF试剂进行预滴定，让其O6y红软基地
达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和O6y红软基地
溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和预滴定的O6y红软基地
方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当第O6y红软基地
一个样品滴定完之后，第二个样品可以直接加进去，反应杯中的溶O6y红软基地
液可以反复应用。当然，被测的样品相互之间不能发生反应。O6y红软基地
    算样品含量的公式为：O6y红软基地
说明：VKF ：卡氏液的消耗体积O6y红软基地
         Titer ：滴定度O6y红软基地
         M样品 ：样品重量O6y红软基地
四.滴定方法O6y红软基地
间接容量滴定法（回滴定法） O6y红软基地
    测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水O6y红软基地
量。O6y红软基地
     当用直接滴定法反应太慢时，我们用回滴定法。这种方法是在O6y红软基地
样品中加入过量的KF试剂，经过一个比较短的时间后，我们用含水O6y红软基地
量为5mg/mL的甲醇溶液回滴。但是，这种方法也有其不足处。第一O6y红软基地
，它需要更多的设备和更多的试剂，并且每种试剂都需要进行标定O6y红软基地
。比较此种方法的优缺点，我们可以总结出：除非必须使用，一般O6y红软基地
我们不选用它。O6y红软基地
     但是美、英、日三国药典均有收载剩余滴定法，由于剩余滴定O6y红软基地
法可避免供试品直接滴定时可能遇到的如结晶水释放缓慢的困难，O6y红软基地
因此在国外应用很普遍。O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
容量法KF滴定O6y红软基地
步骤:O6y红软基地
在滴定杯中加入溶剂（甲醇）O6y红软基地
用KF试剂预滴定溶剂中水分O6y红软基地
加入样品O6y红软基地
用KF试剂滴定样品中水分 O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
容量法卡氏试剂O6y红软基地
单组分试剂:O6y红软基地
滴定剂含碘，SO2， 缓冲液和醇类O6y红软基地
工作介质仅含甲醇/乙醇O6y红软基地
缺点:O6y红软基地
在密封的瓶中，滴定度每年下降5％!O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
容量法卡氏试剂O6y红软基地
双组分试剂:O6y红软基地
滴定剂含碘， 甲醇O6y红软基地
溶剂含有甲醇， 缓冲液， SO2O6y红软基地
优点:O6y红软基地
溶剂pH最佳→反应快速/ 滴定度非常稳定O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
KF滴定如何选择试剂？O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
库仑法KF滴定O6y红软基地
电流相当于定量管O6y红软基地
阳极氧化碘离子产O6y红软基地
   生碘单质O6y红软基地
当过量少量碘单质，O6y红软基地
    发生电流立即停止O6y红软基地
双铂电极指示终点O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
库仑法试剂O6y红软基地
水容量不超过1000 mgO6y红软基地
   (100 mL 卡氏试剂)O6y红软基地
阳极和阴极试剂O6y红软基地
复合试剂O6y红软基地
酮类专用试剂O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
应用范围O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
容量法O6y红软基地
将待测样品先溶解于无水甲醇中，用费休氏试液滴定，当样品溶液中的水分消耗完毕，过量的用费休氏试液可以指示终点：颜色有淡黄→浅红棕色，或永停滴定法。O6y红软基地
用于常量和半微量水分测定。O6y红软基地
库仑法O6y红软基地
滴定剂（费休氏试液）中是不含有碘的，而是双铂电极在含碘离子的阳极电解液中电解产生。当所有的水消耗完毕，就会在电极上有过量的碘产生，永停滴定仪指示终点到达。O6y红软基地
主要用于微量水分的测定，因此，库仑滴定法在药品水分测定中较少应用。O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
漂移O6y红软基地
KF试剂恒定消耗量O6y红软基地
目标: 稳定且低的数值O6y红软基地
最佳: 容量法         < 10 μL/minO6y红软基地
        库仑法         2...10 μg/minO6y红软基地
对结果的影响→漂移校正O6y红软基地
五、容量法 VS 库仑法O6y红软基地
漂移O6y红软基地
起始漂移→开始滴定允许的漂移值O6y红软基地
停止漂移O6y红软基地
  绝对漂移→输入的数值即停止漂移O6y红软基地
  相对漂移→输入的数值加上起始漂移即停止漂移O6y红软基地
六.滴定参数O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
常见问题分类...O6y红软基地
安装过程O6y红软基地
滴定度测定过程O6y红软基地
样品处理过程O6y红软基地
库仑法常见故障信息O6y红软基地
卡氏加热炉注意事项O6y红软基地
校验O6y红软基地
试剂O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
加入新的溶剂后，漂移值太高O6y红软基地
说明测定杯没有完全密封O6y红软基地
    →湿气进入测定杯O6y红软基地
必须检查(如有需要，及时更换):O6y红软基地
  所有连接部件O6y红软基地
进样垫O6y红软基地
O-型圈O6y红软基地
分子筛O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
干燥管中的分子筛O6y红软基地
为了防止试剂受潮， 需要在试剂瓶上装分子筛(0.3 nm)干燥管。O6y红软基地
使用后的分子筛可在200-300℃的烘箱中再生(24小时)后重复使用。O6y红软基地
干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
漂移值太高(滴定结束后)O6y红软基地
样品没有完全溶解O6y红软基地
→继续释放水分O6y红软基地
加长萃取时间O6y红软基地
需要进行辅助样品处理O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
样品与试剂发生反应O6y红软基地
→副反应释放水分O6y红软基地
专用试剂O6y红软基地
在低温下滴定，抑制副反应O6y红软基地
卡氏炉方法O6y红软基地
萃取方法O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
样品改变了溶剂的pH值O6y红软基地
pH太低:O6y红软基地
可选择咪唑调节溶剂pHO6y红软基地
pH太高:O6y红软基地
可选择水杨酸或苯甲酸调节溶剂pHO6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
滴定无法结束时应该怎么做?O6y红软基地
正在发生副反应O6y红软基地
  →避免发生副反应O6y红软基地
滴定杯没有完全密封O6y红软基地
  →检查进样垫，O型圈和分子筛O6y红软基地
指示电极被污染物包裹O6y红软基地
  →清洁电极（可用适当溶剂清洗，或用HNO3浸泡，然后用水或乙醇冲洗干净后晾干）O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
样品没有完全溶解O6y红软基地
采用助溶剂O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
提高温度滴定O6y红软基地
→40°C/50°CO6y红软基地
蔬菜样品，盐类，脂肪，食品O6y红软基地
→ 65°C (煮沸，回流)O6y红软基地
烘烤咖啡， 皮革O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
采用均质器O6y红软基地
蔬菜样品，含胶质样品，药片O6y红软基地
优点: 可有效替代卤化助溶剂O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
采用机械处理样品O6y红软基地
研磨O6y红软基地
→必须注意易吸潮样品及潮湿样品O6y红软基地
→如有必要可使用手套箱O6y红软基地
实验室研磨器O6y红软基地
→最好带冷却系统O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
过滴定导致错误的结果O6y红软基地
→ 清洁铂电极O6y红软基地
→检查防扩散阀O6y红软基地
→滴定参数设置O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
→更换工作介质O6y红软基地
→增加搅拌速度O6y红软基地
→液面是否没过铂电极？O6y红软基地
→是否选择正确的试剂？O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
结果平行性差O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
测定结果偏高O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
测定结果偏低O6y红软基地
七.卡尔费休滴定法常见问题O6y红软基地
样品处理O6y红软基地
八.卡氏加热炉技术O6y红软基地
八.卡氏加热炉技术O6y红软基地
什么样品适合用卡氏炉进行测定 O6y红软基地
      在高温下才能释放出水分的样品，在常规的卡尔费休试剂中不能溶解的样品。 与卡尔费休试剂存在副反应，要避面直接接触，但这要保证样品在高温下不会分解或释放出能与试剂发生反应的化学物质。载气应尽量使用干燥的氮气，因为在加热的过程中，有些化合物可能发生氧化。 O6y红软基地
八.卡氏加热炉技术O6y红软基地
九、滴定度O6y红软基地
滴定度 = WE mg/mLO6y红软基地
WE (水当量) = mg H2O / mL 滴定剂O6y红软基地
举例: 滴定度 = 5.125O6y红软基地
意味着: 如果滴定过程消耗了 1.00 mL 滴定剂， 则被滴定的水的量为 5.125 mg。O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
(1)环境湿度       O6y红软基地
      环境湿度是导致卡尔 费休法滴定出现误差的最常见的因素之一.实验室内可通过使用空调降低室内温度来降低湿度.在湿度很大的情况下实验室内要配置除湿机.O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
（2）温度       O6y红软基地
      温度对卡尔 费休滴定速度有明显的影响.在低温下可以降低反应速度，减少影响滴定结果的副反应发生;在高温下可加快样品的溶解及水分的萃取，使滴定时间缩短.O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
（3）仪器的密封性能         O6y红软基地
      新购的仪器密封性较好，随着使用时间的延长，密封程度会有所变化：密封圈的老化，干燥剂失效，长时间不使用导致仪器内部管路、滴定瓶、溶剂等吸附环境水分，使测定过程出现终点达到延长，重现性差等问题。O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
（4）电极的敏感度O6y红软基地
      影响双铂电极敏感度的主要因素是沉积在电极表面的污垢。将电极保存在清洁的溶剂中并定期清洗，以保持电极对电化学反应的灵敏度。O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
取样方法和进样量的大小O6y红软基地
由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分，系统密封很重要，否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。O6y红软基地
卡尔费休试剂的滴定度的大小O6y红软基地
滴定试剂的发送头的结构与位置O6y红软基地
在滴定时搅拌要充分且均匀 O6y红软基地
在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果O6y红软基地
所测样品中干扰物质的存在。 O6y红软基地
十、水分测定影响因素及注意事项O6y红软基地
3.注意事项O6y红软基地
      卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 O6y红软基地
十一、水分测定仪的维护保养O6y红软基地
1.清洁O6y红软基地
可以用蘸有酒精的布清洁滴定仪O6y红软基地
滴定容器和密封盖均可拆卸下来进行清洗，O6y红软基地
60 ℃烘干备用。O6y红软基地
当某些卡尔费休试剂或样品使电极响应时间退化时（终点漂移），就应该清洁电极了：可以将之置入去离子水的超声浴中几分钟或铬酸浴中60秒，然后用水或乙醇清洗。O6y红软基地
十一、水分测定仪的维护保养O6y红软基地
2.当系统已不在密闭时，需要更换螺帽的O形圈O6y红软基地
3.当特氟龙密封圈不再紧密时，需要更换泵管。O6y红软基地
4.分子筛：若卡尔费休溶液的漂移值始终偏高，需要给干燥管灌装新鲜的分子筛。O6y红软基地
（可以将分子筛放入160～300℃的干燥箱中至少24小时使之再生，由于 装在废液瓶上的分子筛含有SO2，再生前应用去离子水冲洗之。）O6y红软基地
十一、水分测定仪的维护保养O6y红软基地
5.滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密封保存，滴定装置用甲醇洗涤，以防滴管头及磨口和活塞处析出洁晶以致堵塞。O6y红软基地

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