安捷伦液相色谱柱PPT下载

这是一个关于安捷伦液相色谱柱PPT，包括了工作原理，日常维护 ，故障诊断，技术支持＆服务流程等内容，安捷伦科技液相色谱基本维护故障诊断交流讲座 1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting 1.在线脱气机 (G1322A/G1379A) 2. 四元／二元/单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 3. 自动进样器 (G1313A) 4. 二极管阵列检测器 (G1315B) 5. 可变波长紫外检测器（G1314A) Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A) 脱气机的操作：操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗 真空脱气机，特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时。 标准脱气机（G1322A). 标准脱气机每个通道体积为12ml 建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。 微脱气机（G1379A). 微脱每个通道体积为1ml 建议排液操作：2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 Agilent 1100 在线脱气机日常维护 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 带有Seal Wash的泵头结构图 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 1100 系列泵的使用须知 更好地使用泵 当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置，欢迎点击下载安捷伦液相色谱柱PPT。

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安捷伦科技液相色谱基本维护故障诊断交流讲座 1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting 1.在线脱气机 (G1322A/G1379A) 2. 四元／二元/单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 3. 自动进样器 (G1313A) 4. 二极管阵列检测器 (G1315B) 5. 可变波长紫外检测器（G1314A) Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A) 脱气机的操作：操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗 真空脱气机，特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时。 标准脱气机（G1322A). 标准脱气机每个通道体积为12ml 建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。 微脱气机（G1379A). 微脱每个通道体积为1ml 建议排液操作：2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。 Agilent 1100 在线脱气机日常维护 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图 带有Seal Wash的泵头结构图 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 Agilent 1100 系列泵的使用须知 更好地使用泵 当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。 10％异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。最好不要用其它溶剂代替。 当泵头安装有冲洗附件而不开启10％异丙醇，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。 Agilent 1100 系列泵的使用须知密封垫磨合操作： 1.以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀(四元泵需一接头，部件号0100－1847）。 2.连接阻尼管（部件号5022－2159）于排液阀的出口，阻尼管的另一端置于废液瓶中。 3.打开排液阀，并用异丙醇以2ml/min的流速冲洗系统10分钟。 4.关闭排液阀，设置流速使压力达到350bar，并使系统在此压力下保持15分钟。 5.关闭泵，缓慢打开排液阀释放压力，重新连接管路，然后冲洗系统中的异丙醇。 注意，只有反相密封垫（5063－6589）才需此操作而正相密封垫（0905－1420）因其最高只耐受200bar，所以此操作会损害它。 Agilent 四元／二元/单元泵日常维护 1.更换排液阀虑芯 2.清洗，更换主动阀阀芯 3.清洗球形单向阀 4.更换密封垫，活塞杆 Agilent 1100 自动进样器日常维护 1 定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液体润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。 检查取样爪子的绿色胶套时否损坏，如果是请更换之，否则会使样品放置位置不正确而导致如针，针座等损坏。 用酒精棉签擦拭针座防止灰尘污染堵塞针与针座。 若场地确实灰尘较多，建议购买自动进样器门，棕色门还可以帮助防止见光敏感的样品。 Agilent 1100 自动进样器日常维护 Question? 2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损？ Agilent 1100 自动进样器日常维护 Question? 2.怎样判断自动进样器的转子垫圈磨损？ 将第四号管（排液的细塑料管）提起，正常情况下应没有液体滴出，如有则转子垫圈已磨损。 色谱现象：压力不稳，保留时间面积重复性差，残留严重。 Agilent 1100 自动进样器日常维护更换转子密封圈 更换针及针座 Agilent 1100 手动进样器（G1328A，G1328B) Agilent 1100 手动进样器操作原理 Agilent 1100 手动进样器操作原理 Agilent 1100 手动进样器使用须知 为了防止虹吸应注意使第五第六号放空管的出口与进样口保持在同一平面 Agilent 1100 手动进样器使用须知 为了更好的重现性，应进行满阀进样，进样体积最好是样品环的5~6倍。 2手动进样器预装Vespel转子垫圈，请参考自动进样章节选择转子垫圈。 一定要使用合规格的进样器，规格为外径0.028英寸，长2英寸的平头针。一定不能使用尖针！它会严重刮坏转子垫圈。 Agilent 1100 手动进样器日常维护进完样后一定要及时冲洗进样器，特别是用盐或缓冲液作流动相。由于这些溶液会形成结晶从而磨损垫圈。冲洗方法： A. 将进样器转至Inject位置，利用液相泵输送高纯水冲洗(这时是冲洗样品环及沟槽）. B.用阀清洗接头和注射器冲洗。 Agilent 1100 手动进样器日常维护 当用注射器及接头清洗时，应注意不要太靠近进样器并戴防护眼镜，防止溶剂溅入眼睛。 经常用湿润的软布清洁进样器，特别是进样口周围。 请仔细阅读进样器说明书，上面有详细使用及其它信息。 Agilent 1100 手动进样器日常维护 Question 如何判断手动进样器的密封圈漏？ Agilent 1100 手动进样器日常维护 Question. 如何判断手动进样器的密封圈漏？通常结合两方面：从进样器观察，进样后将针拔出，若从进样口或排空管有液体冒出，显示密封圈磨损。从结果看：通常有压力不稳定，峰面积或保留时间不稳定和残留严重。 Agilent 1100 手动进样器日常维护更换转子密封圈。 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护连接的管路尽量短，防止热扩散及峰增宽。如果使用小体积分析柱以及流速小于0.2ml/min时建议使用左边的柱温箱(左边体积较少， 3ul). 除非特殊应用，建议将两边温度设置一样。并确保关好前盖。 Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护 Question 如果加热块堵塞怎么办？ Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护 Question. 如果加热块堵塞怎么办？用一管连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。 Agilent 1100二极管阵列检测器性能优化 Agilent 1100二极管阵列检测器性能优化 Agilent 1100二极管阵列检测器性能优化 Agilent 1100二极管阵列检测器性能优化 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项. Peakwidth(response time):与DAD的意义一致，设置时请根据实际需检测的物质的半峰宽而定。 灯能量检测时，流动池一定要充满水，若里面有其它溶剂或气泡均会导致失败。若仍然失败，可将流动池取出，盖上盖板再测，如果合格则流动池脏，否则灯或光路有问题。 检测方法：在工作站中选择diagnosis 窗口然后点击VWD图标选择show module test 然后再在测试清单中选 intensity test ，最后点击右下方 start 的即可，测试结果会自动显示。 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项. 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情况下先用高纯水冲洗20分钟，然后用5％硝酸冲洗2小时，最后再用高纯水冲洗至流出液中性即可。如上述方法不果，就需更换流动池的检测窗。 上述处理方法也适用于DAD的流动池。 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护安捷伦荧光检测器使用注意事项及日常维护. PMT GAIN:放大因子，该值大则信号高，但噪音也会随之增高，所以需优化。 LAMP:有两种模式，standard 和economy。 RESPONSE TIME:通常用4S。 由于水性流动相长时间留在流动池会有藻类生长，而藻类会产生荧光，所以可添加有机溶剂如5％的乙腈或甲醇。如怀疑流动池被污染可用以下步骤清洗之： 1 用双蒸水冲洗30分钟以上. 2 用注射器注射65％硝酸入流动池并使其留在流动池约1小时。（注意，为了防止过压，请缓慢注射). 3 用双蒸水冲洗干净。 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护安捷伦折光示差检测器使用注意事项及日常维护. 溶液瓶和废液瓶应高于泵和检测器，这样使流动池产生轻微压力有助于提高检测器的性能。 RID的耐受压力最高只有5bar，所以如要串联其它检测器时务必将RID放在最后。一定要使用控温功能令光路恒温，为了防止结晶应将温度设置至少高于室温5℃以上。使用合适的response time通常用4S。一定要预先混合好流动相，如果是四元泵，请使用转接头(P/N 0100-1847) 旁路比例阀。某些流动相与柱配合时会造成基线噪音。如乙腈/水作流动相与含氨丙基柱。 Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护 RID基线漂移通常是溶剂变化引起的，如乙腈/水混合溶剂乙腈会挥发。四氢呋喃(THF)会形成过氧化物。某些吸水溶剂等，这些变化都会引起基线的变化从而造成基线漂移。 如果怀疑流动池受污染可用以下方法冲洗： 1 先用强溶剂冲洗。 2 使强溶剂在流动池停留约1小时。 3 用流动相冲干净。 Agilent 1100 HPLC日常维护 HPLC常用的色谱柱接头 Agilent 1100 HPLC日常维护－总结 Agilent 1100 HPLC日常维护－总结 Agilent 1100 HPLC日常维护－总结 Agilent 1100 HPLC故障诊断 1100 指示灯的意义. 电源指示灯：位于每个模块的左下方。把电源打开后，该灯会亮绿 色。如果把电源打开后，此灯不亮，请检查是否有电源输入。在确认有电源的情况下，请与安捷伦联系。 Agilent 1100 HPLC故障诊断状态指示灯：位于各自模块的右上方。 状态指示灯的颜色： 呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready)或正在自检。 呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。 无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态(Error). Agilent 1100 HPLC故障诊断通常仪器在开机后状态显示：脱气机：无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态，且在正常情况下，该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。 泵：显黄色，等待开泵。 自动进样器：自检正常后应无颜色，等待进样命令。 柱温箱：显黄色，等待开启控温命令。 Agilent 1100 HPLC故障诊断通常仪器在开机后状态显示：检测器. VWD:显黄色，等待开灯命令。DAD 与之相同。 FLD: 无颜色，因为荧光检测器在不亮灯的情况下可做化学发光检测，记住要做荧光检测一定要开灯。 RID:显黄色，等待purge 参比池命令，RID一定要冲洗样品池和参比池直至两者光强度一致后才能准备好。 Agilent 1100 HPLC故障诊断当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。一 首先检查脱气机是否也亮红灯。 若是，请按正常程序关机然后检查脱气机后面是否有一遥控线(与标有remote的接口连接)。 若有，关机后将之卸下然后单独再开脱气机，观察约8分钟后是否再现红色，如果是则脱气机有问题。否则脱气机应无问题。二 若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。在工作站中分别左键单击各个红色的图标然后选择Not ready information(如果图标上无此选项，请单击菜单View然后再单击其下的Full menu)。根据第1点做法直至找出错误信息不是提示shutdown的模块及其信息，根据此信息就可以查看可能导致此错误原因。若不明白此提示信息，请将其记录下来并与安捷伦联系。 Agilent 1100 HPLC故障诊断常见的错误信息及其解决方法： Shutdown:表示该模块并无问题，是由于其它模块出现错误而导致它 也亮红色。比如其它模块漏液或脱气机出错等。 Leak:表示该模块发生漏液，此时无需关机，请检查该模块的漏液传感器周围是否有液体。如果是，先用纸将之吸干后点击system on再检查液体从何而来。如果不是，请与安捷伦联系，这种情况很可能是仪器内部元件有问题。造成漏液的主要原因： 1 色谱柱未拧紧，多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。 2 连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。 Agilent 1100 HPLC故障诊断 3 进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。 4 泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，可感到漏液。 5 冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。这种情况下可取消柱温箱的检漏功能(在工作站中的instrument菜单下选择more column thermostat然后选择取消柱温箱的检漏功能). 6 流动池漏液。 Agilent 1100 HPLC故障诊断 Lamp current 和UV lamp ignited failed. 可能原因： 1 灯已严重老化。请在工作站中的diagnosis界面中查看灯的使用累积时间(viewdiagnosisEMF选择检测器). 通常普通氘灯能用1000小时或以上，而长寿命氘灯能用2000小时或以上. 2 灯连线未接好。 3 检测器的主板和或电源损坏。 注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：在diagnosis中单击检测器图标，然后选择show module details 再单击右边的带有扳手的图标选择maintenance logbook entry，在项目中选择lamp replace，点ok然后在随后的提示中回答yes即可。 Agilent 1100 HPLC故障诊断系统压力过高。 1 首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。 2 若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar，否则系统可能有堵塞。 3 若上述的压力超过20bar，我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。 同样道理，我们就可以找到堵塞的地方。容易堵塞的地方：流动池入口管；自动进样器的针及针座；柱温箱 Agilent 1100 HPLC故障诊断系统压力过低，不稳定或没液流。首先拧开排液阀，设流速1~2ml/min后开泵，观察有无液流，若有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能确定可用量筒测量流速的准确性。如上述无液流，或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障， 或泵有严重漏液。怎样大致判断主动阀抑或其阀芯故障？可用以下方法：当泵运转时用手指轻捏主动阀主体，正常的主动阀能感到有节奏的脉动，如果没有， 主动阀有问题。如果有则可以将主动阀阀芯取出进行超声波清洗，如仍有问题，可更换阀芯。注意，千万不要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，请仔细检查有无漏液。(通常漏液地方：各接口包括色谱柱，泵，进样阀等) Agilent 1100 HPLC故障诊断保留时间不稳定。 首先观察保留时间是否有规律的变化，并同时观察压力是否稳定 若压力稳定而保留时间呈有规律变化，多数是色谱柱未平衡好，特别是含有盐的流动相，需较长的时间去平衡。 若压力稳定而保留时间无规律变化，请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间，如仍然不佳，可更换一色谱柱。 若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏，等。 Agilent 1100 HPLC故障诊断峰面积重现性不好。 首先观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律。 若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏，等。 若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时用流动相作溶剂重新配制。检查进样阀是否漏液。等。 若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。 Agilent 1100 HPLC故障诊断基线不稳定。基线漂移：色谱柱未平衡好，柱温未稳定，流动相变化，等。 基线噪音： 可能原因是：流动池有气泡，流动 池被污染，对紫外检 测器可将流动池移走即可确认。 色谱柱和或系统受污染。 灯能量不足，光路脏。 外界因素影响，如电源，温度和湿度（G1315A），震动，等。 Agilent 1100 HPLC故障诊断工作站无法与仪器通讯。安捷伦液相色谱与计算机有两种通讯方式： 1.LAN 连接方式：液相与计算机用网线连接，两者直接连接时用交 叉网线。若通过集线器或交换机的话则使用平行网线。 2.GPIB 由于不同的连接方式处理方法有较大区别，所以先检查您的仪器用何种方式连接。首先检查线缆是否连接好，必要时可重新连接一遍。 Agilent 1100 HPLC故障诊断 GPIB Agilent 1100 HPLC故障诊断网线： Agilent 1100 HPLC故障诊断对于用网线(LAN)方式连接： 在仪器与计算机都打开的情况下，先分别查看仪器和计算机的IP地址： 计算机IP地址查看方法：右键点击桌面上的网络邻居图标然后选最后一项，即属性(properties)。在继而出现的画面中右键点击本地连接(local area connection)，选择属性(properties)，然后在弹出的窗口中双击Internet Protocal(TCP/IP)，这样就能够知道计算机的IP地址。例如：10.10.10.1 请注意在这过程中若本地连接(local area connection)图标显灰色你应先右键点击该图标然后选enable 才能继续后面的步骤。 另外在双击Internet Protocal(TCP/IP)后，请检查是否使用了DHCP，如果是，请禁用之，工作站只支持固定IP地址。 Agilent 1100 HPLC故障诊断仪器的IP地址查看方法：在工作站关闭的情况下按如下方法可得知其IP地址：点击startprogramschemstationsconfiguration editor. 在弹出的窗口可看到该地址。 在得到仪器和计算机的IP地址且它们电源打开的情况下，点击桌面中的startrun在空白处键入“command”即可进入DOS画面。 在提示符后输入ping 10.10.10.1(如10.10.10.1为计算机的地址，且ping 与之需有一空格)，当输入后，会得到响应信息，如能相通则会显示：reply from …….;如不能相通则会显示其它的信息。 同样操作检查仪器的IP是否正常。 Agilent 1100 HPLC故障诊断 2 对于使用GPIB的连接方式 首先检查仪器的地址设定：在工作站关闭的情况下按如下方法可得知其地址：点击startprogramschemstationsconfiguration editor. 在弹出的窗口可看到该地址。 然后检查GPIB电缆与何模块相连。液相各模块的缺省GPIB地址为 1050 Variable Wavelength Detector 10 1050 Isocratic & Quaternary Pumps 16 1050 Multiple Wavelength Detector 17 1050 Diode Array Detector 17 1050 Autosampler 18 1040 Diode Array Detector 15 1046 Fluorescence Detector 12 1049 Electrochemical Detector 11 Agilent 1100 HPLC故障诊断 G1310 Isocratic Pump 22 G1311 Quaternary Pump 22 G1312 Binary Pump 22 G1313 Autosampler 28 G1314 Variable Wavelength Detector 24 G1315 Diode Array Detector 26 G1316 Column Compartment 27 G1321 Fluorescence detector 23 G1362 Refractive index detector 29 39500 Dual Channel Interface 13 Agilent 1100 HPLC故障诊断造成通讯失败的原因有很多，通常： 1 开机次序不正确； GPIB和IP地址设置错误或互不相符；对于LAN连接，Local Area Connection 被禁用；对GPIB连接，接口板(GPIB Interface Card) 驱动程序未安装或配置错误，对于LAN连接，Bootp server 未安装或未配置。这种情形多见于重装系统后。 如果经检查上述步骤后仍有问题请与安捷伦用户服务中心联系，800－8203278，会有更加详细的方法。 Agilent 技术支持服务流程bPD红软基地