煤的元素分析方法介绍PPT下载

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有机元素分析：原理、方法、运用 有机元素分析方法 EA1110 仪器原理、工作方法 Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法 地质样品预处理 分析误差来源 有机元素分析运用实例我们生活中有机物无处不在地质体中有机元素组成和研究运用 地质体中有机元素：C、H、N、S、O 地质体中有机元素研究运用： 油气地质、煤炭 有机污染、环境科学 沉积-成岩环境 溶解与沉积有机质来源 全球碳-氮-硫循环 古环境重建 其它运用（土壤学、农业、材料学、制药-药物学、生命起源演化等） 几种可燃矿产的主要元素含量 （张厚福和张万选，1990） 土壤有机质：组成、意义土壤中有机质（SOM）组成农业土壤中SOM：1~6% SOM组成：碳水化合物占10%，主要为多糖，多不易分离；氮化物（蛋白质、肽、氨基酸、核酸、嘌呤、嘧啶、卟啉等）占10%；烷烃、脂肪酸、蜡、树脂等15%；腐殖质为65%（Schnitzer，1991）； 腐殖质从分离操作角度可以分为胡敏酸（HA）、富啡酸（FA）和胡敏素。三者的组成及结构基本相似。HA比FA含更多的C、H、N、S，及较少的O ； 新鲜的有机质 Humic substance 腐殖质: Soil organic compounds become stabilized and resistant to further changes by microorganisms; Stabilized organic matter acts like a sponge and can absorb six times its weight in water 沉积物中有机质 沉积物中有机质多为高聚物，主要类型也是腐殖质，它可占沉积物中有机质总量的70-80%，其余主要是蛋白质类物质、多糖、脂肪酸和烷烃等。 沉积物中的腐殖质组成与土壤中非常相似，HA与FA具有相近的组成结构。胡敏素是沉积物腐殖质中所占比例最大部分，是腐殖质中最不活跃的部分。 河流腐殖质中一般含90%的FA和10%HA，P、N既是其中有机质组分，也是其官能团，在河流沉积物中较多。 FA是早期成岩作用产物，通过缩聚反应，可转变成HA，进一步缩聚而成为胡敏素和干酪根。 腐殖质元素组成高度脱灰的胡敏素元素组成更接近于胡敏酸，O含量及O/C原子比均明显地低于富啡酸，说明氧化程度低。胡敏素中硫主要为碳结合的硫。海洋沉积物中胡敏素H/C高，脂肪特性高。水生胡敏素比土壤胡敏素含更多的氮素 ； Ishiwatari（1967）比较研究了不同沉积环境中的腐殖酸中有机元素组成，发现胡敏酸中C/H比具有一定的规律性：海相平均8.5 < 湖泊（9.2）< 土壤（12.2），而C/N比则为：湖泊（9.2）< 海相（14.6）< 土壤（15.5）。 海水中碳组成 TOC分析方法 Acidification：去除IC， purgeable organic carbon Oxidation High Temperature Combustion High Temperature Catalytic Oxidation 有机元素分析方法比较 传统的重铬酸钾—硫酸溶液氧化法（湿式测碳法） 凯氏氮方法（Kjeldahl digestion ） 烧失量LOI 有机元素分析仪器方法:燃烧法 有机元素分析的历史有机元素分析可以追溯到100年前，早在1831年J. von李比希就建立了碳、氢的燃烧方法，将样品在氧气中加热燃烧，并通过填充氧化铜的高温柱管，使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水，然后分别以氢氧化钾溶液和氯化钙吸收，由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢含量，这是有机元素定量分析工作的开始。 另一常见元素氮的分析方法是由J.-B.-A.杜马和J. G. C. T.克达尔先后建立的燃烧法和湿法消化方法。 传统氧化方法测定有机质 土壤领域中比较传统的丘林法和魏莱-布拉克法－湿式测碳法：取0.1-0.5g样品置于150ml的烧杯中，首先加入1ml HgSO4，摇匀。 准确加入5.0ml 3mol/l K2Cr2O7，继而沿反应壁加13ml的浓H2SO4，使其在瓶底形呈一液层，最后加入2.0ml Ag2SO4，接上冷凝管，轻轻摇动，然后加打开电炉，用变压器调节其温度，使溶液在沸腾情况下回流2小时，冷却20分钟，用30ml的蒸馏水冲洗冷凝管，取下烧瓶，加2滴指示剂，用0.0661mol/l FeSO4滴定。 传统氧化方法同时进行空白测定，以10ml蒸馏水代替原试样，其它的操作方法同上。 计算:C (mg/l)=[(V0-V1)×CFeSO4×3×1000]/V2 其中V0为滴定5.0 ml K2Cr2O7相当FeSO4的用量（毫升）；V1为水样消煮后滴定所消耗的FeSO4的用量（毫升）；V2为水体体积，由此公式算得提取待测液中的碳量。 海洋沉积物中有机质测定 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似于土壤界的测碳方法。 经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应；碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等 总氮测定：凯氏氮方法 样品中含氮的有机物质在催化剂（硫酸钾与硫酸铜）的参与下，用硫酸消煮分解，使其中的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，然后在浓碱作用下蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，用标准硫酸溶液滴定。烧失法 Loss on ignition 400-600℃高温灼烧4-6h 存在问题： 有机质燃烧不完全 矿物吸附水-层间水-结晶水误差 有机质总量，非单元素含量 碳酸盐矿物分解 二价铁氧化成三价铁的质量增加 少量易挥发组分的损失 有机元素分析仪类型 意大利Carlo Erba （Thermo-Fisher）： EA1110系列，Flash2000， FlashEA 1112 NC 德国Elementar公司： Vario EL-III系列 Vario EL CUBE 美国Leco公司： CHN-900；CHNS-932；CNS-2000系列 美国PE系列 UIC公司的C-S分析仪 我国地矿部研制： YCH-1碳氢分析仪；YZYT总碳-有机碳测定仪 UIC公司的C-S分析仪 EA1110 EA1110有机元素分析仪结构原理 FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers  EA1102 Vario EL---Elementar Co. Flash2000 有机碳测定方法：EA1110 分析元素：C、C-N、C-H-N、C-H-N-S组成，也可以测定O含量 工作原理：有机质氧化成NOX、CO2、H2O、SOX，被Cu还原成N2、CO2、H2O、SO2，色谱拄分离，热导池探测器TCD检测，信号转换，积分测量范围：100ppm—100%; 精度（相对偏差， C）一般≤0.2-0.3%；准确度≤0.1% 分析时间：600s EA1110 样品：标准样品（Crystine，Sulphanilamide，Methionine，BBOT等），Bypass样品，空白样，待测样品，平行样载气：He 99.999%以上纯度要求；反应气体：O2 99.99%以上纯度要求；样品吹扫气体：压缩空气 样品量：有机质较高（>10%）—5mg左右；有机质较低—10mg左右；可称样品量0.1-100mg （天平精度：百万分之一）液体样品：0.1-25μl EA1110分析流程 开气—开机—检漏—Standby状态调节—分析方法/模式选择—升温—称样—样品分析—数据采集—积分计算—数据检验—关机—关气 有机元素的定量计算 先由标样分析求校正因子： ti---标样中i元素的含量；Ws—标样重量(mg)；Asi—标样中i元素的色谱峰面积；A0—i元素空白试验的峰面积。有机元素的含量Ci为： W——样品量(mg)；Ai一一样品中i元素的峰面积。 Vario EL cube Specifications Vario EL cube 样品预处理方法 不同仪器使用的不同处理方法数据表达和检验 有机元素含量: POC， TC， TOC， TIC， DOC， TN， DIN 分析精度、准确度 数据处理：TOC/TN，TIC，CaCO3 数理统计：相关分析（与粒度、其它元素相关性） 有机元素分析中的问题 野外样品采集方法、保存问题 样品处理中的酸选择，浓度和时间问题：0.1/1N HCL或8%H2SO3浸泡，常温、加温70℃-105℃，12h 酸太浓：可溶有机碳损失，仪器伤害 酸太淡：无机碳不完全去除 仪器工作条件和积分参数选择 数据解释问题Efj红软基地